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标准集团(香港)有限公司解读卡尔费休水分测定仪的原理

发布时间:2024-03-04
  

标准集团(香港)有限公司创立于2003年,总部在中国香港,研发生产销售纺织类、汽车内外饰类、皮革鞋材类、口罩防护服类等材料测试仪器,在上海设有分公司上海泛标纺织品检测技术有限公司,全面负责中国大陆地区的销售和售后服务,上海千实精密机电科技有限公司是其生产厂家,负责测试仪器的加工生产。

  

公司起步于纺织领域的开发,秉持专业、真诚、热情、高效的服务理念,全面贴近客户需求,获得客户高度认可。一直以来,我们始终坚持提供适用产品,依赖专业高效的服务团队,整合技术和资源优势,为客户解决科研生产中遇到问题提供支持,从而带动国内科研及相关行业水平的提高。通过个性化的售前产品咨询,高效率的售后安装、维护和维修,标准集团正越来越多赢得市场和客户的信赖。

  

工厂使命:

  

上海千实致力于创新高质量的测试仪器,我们的任务是藉由团队的合作、细腻的创新、实际的效能与好的服务,将完整的实验室解决方案交给我们的客户及经销伙伴。

  

公司价值观:

  

1.客户至上

  

上海千实在乎您的需求,获得您的信赖是我们永远的目标。专注于实现每个客户的需求,无论是客户定制产品、技术支持或其他相关服务,我们都全心全意完成您的期盼。

  

2.创新思想

  

上海千实坚持运用实验室技术,并累积每个使用者及员工的实际经验,不断突破创新,为所有顾客创造好的测试设备产品。

  

3.技术水平

  

上海千实拥有好的研发团队、产品管理专家以及杰出的服务人员,我们结合了各项实验经验与多方客户反馈,确保千实提供给您质量的产品及服务。

  

4.人性化仪器

  

上海千实提供操作简单、便利的测试仪器,拥有符合用户体验性的贴心设计,如触控面板及小型按键板,让客户方便、轻松的使用与操作。

  

5.质量政策

  

上海千实力图满足顾客所期望的标准,达到更高的境界,我们承诺会藉由各项研究及开发不断提升我们的服务质量,同时也接受每个迎面而来的挑战。

卡尔费休水分测定法,已被很多国际标准,如ISO,ASTM,DIN,BS,和JIS等公认为准确性的方法,该方法适用于各种物质水分含量的测定。因此,应用其原理的卡尔费休水分测定仪具有广泛的应用范围,适用于固体、液体和气体样品。
在水存在时,即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
但这个反应是个可逆反应,当硫酸浓度达到0.05%以上时,即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行,需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明,在体系中加入吡啶,这样就可使反应向右进行。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氢碘酸吡啶 + 硫酸酐吡啶
生成硫酸酐吡啶不稳定,能与水发生反应,消耗一部分水而干扰测定,为了使它稳定,我们可加无水甲醇。
硫酸酐吡啶 + CH3OH(无水) → 甲基硫酸吡啶
我们把这上面三步反应写成总反应式为:
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH → 2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶
从反应式可以看出1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据,但实际上,SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的,反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色,即可确定为到达终点。
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
2、卡尔费休试剂的配制与标定
若以甲醇作溶剂,则试剂中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克分子数比例为:I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效浓度不断降低,其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分,但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的,较高消耗了一部分碘。
这也说明了配制这种试剂要单独配,分甲乙两种试剂并且分别贮存,临用时再混合,而且要标定。但我国市场上使用的卡尔费休水份测定试剂,无论是单组份的,还是双组份的一般都由厂家已经调配好的可直接使用产品,但由于卡尔费休试剂是一种很不稳定的混合物质,因此用户在使用时都必须进行标定,以测定其真实的水当量数据。
卡尔费休法测定水份,需要注意如下几点:
① 此法适用于多数有机样品,包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品;
② 样品中有强还原性物料,包括维生素C的样品不能测定;样品中含有酮、醛类物质的,会与试剂发生缩酮、缩醛反应,必须采用专用的醛酮类试剂测试。对于部分在甲醇中不溶解的样品,需要另寻合适的溶剂溶解后检测,或者采用卡氏加热炉将水份汽化后测定。
③ 卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水,而且可测出结合水,即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量。
④ 固体样品细度以40目为宜,好用粉碎机而不用研磨,防止水分损失。