标准集团分享怎么操作能够延长色谱柱使用寿命

发布时间：2023-12-11

工厂简介：

上海千实精密机电科技有限公司成立于2012年，专注于研发、设计及生产纺织、汽车内外饰件、塑料、纤维、气候老化、燃烧类等测试仪器，为学术研究单位及检测机构提供纺织测试仪器和服务，上海千实是目前国内较有竞争力和研发实力的纺织检测仪器厂家之一，研发团队由一群经验丰富的工程师组成，我们本着全心全意为客户服务，努力推动材料物理性能检测仪器技术革新而努力。

一、去除样品和流动相中的固体颗粒

样品和流动相中含有的固体颗粒物质会堵塞色谱柱筛板，筛板被堵住不仅会引起柱压的升高，而且也会引起柱效下降，因为筛板的堵塞会引起液流不均，导致色谱峰型拖尾、变宽，从而使柱效下降。

二、流动相的pH应在使用的范围内

由于填料中存在Si-C和Si-O键，流动相超过其pH范围将会导致硅胶基质流失和键合相碳链断裂，使柱效下降，使用寿命变短。由于流动相的pH控制不当而对色谱柱造成的损害，通常很难使色谱柱恢复，因此必须认真对待，严格控制流动相的pH值。

三、使用保护柱或在线过滤器

样品和流动相经过滤后并不能完全消除固体颗粒物质，因为泵的磨损、密封圈和管路的老化也会产生固体颗粒物质，这些固体颗粒被流动相带入色谱柱，堵塞筛板，导致柱压升高、柱效下降。保护柱和在线过滤器上都有筛板，其孔径与色谱柱孔径相同，因此可以阻止固体颗粒物质到达色谱柱，有效防止色谱柱筛板的堵塞。由于柱压升高在分析故障中占很大比例，因此，除对样品和流动相进行过滤外，建议您在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器。

如果确认色谱柱柱压升高是由于进样端筛板被堵引起的，可选择以下方式进行补救：

1、先在色谱柱前加上保护柱或在线过滤器，然后用甲醇、水=20/80ml/min反向冲色谱柱180min。

2、先在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器，然后反向使用。

四、正确使用缓冲盐

缓冲盐通常易溶于水，难溶于有机溶剂，因此缓冲盐使用不当会使其析出，堵塞填料基质上的微孔和颗粒间的空隙，使填料板结，柱压上升;同时阻碍了基质上键合的碳链自由舒展，使色谱柱的保留能力下降，柱效降低。缓冲盐析出后，去除非常困难，因此，正确的使用缓冲盐对延长色谱柱使用寿命非常重要。

正确使用缓冲盐的目的是防止缓冲盐析出，因此正确使用缓冲盐的方法可归结为一句话：使用前要过滤，使用后要冲洗。具体方法如下：

1、等度条件：使用缓冲盐前和使用后需用过渡流动相以1.0ml/min流速冲洗60min;使用后去除缓冲盐的另一个方法是用过渡流动相以0.2ml/min流速冲洗色谱柱过夜。

2、梯度条件：用含有缓冲盐的流动相跑梯度之前，用与初始流动相组成相同的过渡流动相以1.0ml/min流速冲洗60min，再用该过渡流动相以1.0ml/min冲洗色谱柱120min。含缓冲盐流动相的梯度设定应尽量平缓，以避免梯度过程中缓冲盐析出。

注意：过渡流动相是指有机相和水相的组成与分析流动相相同，区别只是过渡流动相不含缓冲盐。

3、缓冲盐析出的补救方法：

1)方案1：用甲醇/20/80以1.0ml/min流速35摄氏度条件下反向冲洗色谱柱120min

2)方案2：用甲醇/水=20/80以0.2ml/min流速反向冲洗色谱柱过夜。

五、防止强保留物质在色谱柱上存留

强保留物质和大分子化合物在色谱柱中累积，对样品中的化合物产生额外的保留行为，不仅引起峰型变宽、拖尾，使柱效下降，同时也会引起保留时间的变化，累积到一定程度时还会导致柱压升高。由于强保留物质和大分子化合物对色谱分离的影响是一个累积效应，需要一定的时间才会体现出来，但对许多药品特别是复杂样品而言，很难判断其是否是含有强保留物质，因此要防止强保留物质的累积，需要在每天的日常维护清洗色谱柱。

清洗方法：

1、未使用缓冲盐：每天分析完成后，先用上述方法除去缓冲盐。

2、使用过缓冲盐：分析完成后，先用上述方法除去缓冲盐。

公司简介：

标准集团（香港）有限公司作为一家集研发、制造、销售、培训、服务于一体的现代技术企业，分公司是上海泛标纺织品检测技术有限公司，负责销售业务，生产工厂是上海千实精密机电科技有戏公司，负责产品加工生产售后，致力于将更多检测仪器输送市场，提供纺织类、皮革类、燃烧类、汽车内外饰件、材料环境气候老化等等物理性能检测仪器，更可接受非标定制，购买前均可按照客户的要求进行针对性试验，确保所购仪器适用。