标准集团分享气相色谱分析中常见的故障及其排除方法

发布时间：2023-12-11

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上海千实精密机电科技有限公司成立于2012年，专注于研发、设计及生产纺织、汽车内外饰件、塑料、纤维、气候老化、燃烧类等测试仪器，为学术研究单位及检测机构提供纺织测试仪器和服务，上海千实是目前国内较有竞争力和研发实力的纺织检测仪器厂家之一，研发团队由一群经验丰富的工程师组成，我们本着全心全意为客户服务，努力推动材料物理性能检测仪器技术革新而努力。

　　1、前言

　　气象色谱仪是一种应用十分广泛的有机多组分化学分析仪器。它具有分离效能高，分析速度快，样品用量少，可进行多组分测量等优点。在化工分析中占有十分重要的地位，近80%的原料中控及产品分析任务是由气相色谱分析来完成的。但是由于人员素质样品的性质以及仪器本身等方面的原因，常常出现这样那样的分析故障严重影响了正常的生产分析。

　　所以掌握一种准确、快速的排除仪器故障的方法非常重要。

　　2、色谱仪的构成

　　对一位色谱分析工作者来说，熟练掌握色谱仪的结构原理及各部分的作用是很重要的。一般气相色谱仪是由气路部分和电路部分组成，主要包括：气体发生器进样系统分离系统检测系统、数据处理系统。

　　3、气相色谱仪的常见故障及排除方法

　　3.1分离不完全

　　①几个峰重叠，分离不开。处理方法:降低载气流速，减少进样量，降低柱温。对于原来能完全分离，使用一段时间后便不能完全分离的，表明固定液已流失，色谱柱寿命已终，需要更换固定液。

　　②分离时间太长使晚馏出的峰扁平。处理方法:可以通过提高柱温来解决。

　　③检测器灵敏度太低，使含量少的组分检测不出来。处理方法:可以通过加大进样量，提高检测器灵敏度来解决。

　　3.2峰形不规则

　　①出现拖尾峰。处理方法：采用强极性固定液，消除担体活性以及提高柱温来解决。

　　②出现平顶形或锯齿形峰。处理方法:通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。

　　3.3检测器造成的影响，以TCD为例

　　热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同，检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比，以实现被测组分的测量。①TCD检测器被污染会造成基线漂移或出现阶型基线，并可能出现高噪音。②TCD热阻丝被烧断，基线降为零点。③TCD电源供应不稳定，出现不规则脉冲干扰峰。

　　3.4载气的影响

　　载气携带分析样品流过固定相，分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱，送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分离效能。①载气流量偏低，会引起保留时间增长，灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰。②载气流量偏高，会引起高噪音或组分分离不开。③载气控制不稳，造成不规则基线漂移或波状基线漂移。

　　以上情况应检查减压阀是否超过使用范围，必要时应更换减压阀，然后再检查载气是否存在漏气等。

　　3.5电路问题

　　电路故障一般较容易判断，如电源不启动，检测器、进样口不加热，恒温箱不能恒温等。若基线出现周期性正弦波，则是由于放大电路故障引起；处理方法一般更换损坏的电子元件。

　　3.6其他

　　在日常分析中还会碰到上述不曾讨论的问题，如氢焰检测器点不着火，首先要确定是否已开氢气和空气，然后确认点火线圈是否好用，若这3个条件都具备还是点不着火，则可能是检测器与色谱柱接头处漏气；对于出现倒峰的情况可能是主机或处理机的极性接反了，遇到这种情况，可先检查仪器的极性；对出现进样量与积分面积不符的情况，则很可能把输出信号线连接错了。

　　4、结束语

　　以上讨论的是气相色谱分析中常见的几种故障及其排除方法，但在具体工作中常出现几种故障并存的复杂情况，这就需要根据故障的症状认真分析和判断，然后利用上述方法逐一排除故障，使仪器恢复正常。

公司简介：

标准集团（香港）有限公司作为一家集研发、制造、销售、培训、服务于一体的现代技术企业，分公司是上海泛标纺织品检测技术有限公司，负责销售业务，生产工厂是上海千实精密机电科技有戏公司，负责产品加工生产售后，致力于将更多检测仪器输送市场，提供纺织类、皮革类、燃烧类、汽车内外饰件、材料环境气候老化等等物理性能检测仪器，更可接受非标定制，购买前均可按照客户的要求进行针对性试验，确保所购仪器适用。